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Herstellungsverfahren für Polyimidfolien für elektronische Produkte

Aug 05, 2020

Herstellungsverfahren für Polyimidfolien für elektronische Produkte


Die Herstellung eines Polyimidfilms erfolgt im Wesentlichen in zwei Schritten, der erste Schritt: Synthese von Polyamidsäure, der zweite Schritt: filmbildende Imidisierung. Filmbildungsverfahren umfassen hauptsächlich das Imprägnierungsverfahren (oder das Aluminiumfolienklebeverfahren), das Gießverfahren und das Speichelstretchingverfahren (zweiachsiges direktionales Streckverfahren). Die durch Speichelflussverfahren hergestellte Pi-Membran kann in einer kleinen Menge fccl verwendet werden. Der durch das Streckverfahren (biaxiales Orientierungsverfahren) hergestellte Film hat seine Eigenschaften erheblich verbessert, aber die komplexen Produktionsbedingungen, die große Investition und der hohe Produktpreis können qualitativ hochwertige Filmprodukte wie hohe Dimensionsstabilität, geringe Feuchtigkeitsabsorption usw. erhalten. Polyimidfolie, die in flexiblem kupferkaschiertem Laminat verwendet wird, ist eine Vielzahl dieser Methode. I. Die Speichelflussmethode In den frühen Tagen war der von DuPont entwickelte Polyimidfilm vom Homobenzoltyp. Solche Filme werden durch Polykondensation von Homophthalsäureanhydrid (pmda) mit aromatischen Diaminen in polaren Lösungsmitteln gebildet, um intermediäre Polyamidsäuren zu bilden, die dann gestreamt, das Lösungsmittel entfernt, die Dehydratisierung im geschlossenen Kreislauf (Imidisierung) und von Polyamidsäuren zu Polyimid umgewandelt werden. Das Verfahren zur Herstellung eines Pi-Films durch ein Speichelverfahren ist wie folgt: Die Polyaminosäure (paa) -Lösung wird gleichmäßig auf ein kontinuierlich laufendes Metallband verteilt und durchläuft mit der Bewegung des Metallbandes eine Trockenbox, um einen Teil des Lösungsmittels zu verdampfen. Der teilweise getrocknete Paa-Film kann vom Metallband abgezogen, dann durch eine Heizwalze getrocknet, dann abgekühlt und gewickelt werden, um einen Film mit kontinuierlicher Länge zu erhalten. Ein solcher Prozess wird Speichelfluss genannt. Während des Speichelflusses ist es aufgrund des Verdampfens des Lösungsmittels und des hohen Lösungsmittelpreises erforderlich, das Lösungsmittelrückgewinnungssystem zu erhöhen, um die Kosten zu senken.

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Die Hauptausrüstung, Herstellungsschritte und Produkttests des durch das Speichelverfahren hergestellten PI-Films sind wie folgt.

(1) Hauptausrüstung: Lagertank aus Edelstahlharzlösung, Speicheldüse, Speichelmaschine, Imidisierungsofen, Wickler und Heißluftsystem usw.

(2) Vorbereitungsschritte:

Die entschäumte Polyamsäurelösung (PAA) wird aus dem Edelstahllösungsspeichertank durch die Rohrleitung in den Speicheldüsen-Speichertank am vorderen Kopf gedrückt. Das Stahlband läuft mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit in der in der Abbildung gezeigten Richtung, und die Lösung im Lagertank wird vom Schaber vor der Speicheldüse entfernt, um einen Flüssigkeitsfilm mit gleichmäßiger Dicke zu bilden, und tritt dann in den Trocknungstunnel ein zu trocknen.

Die saubere und trockene Luft wird vom Gebläse zum Heizgerät geleitet, um auf eine bestimmte Temperatur vorgewärmt zu werden, und tritt dann in den oberen und unteren Trocknungskanal ein. Die Strömungsrichtung der heißen Luft ist entgegengesetzt zur Laufrichtung des Stahlbandes, so dass die Temperatur des Flüssigkeitsfilms während des Trocknens allmählich ansteigt und sich das Lösungsmittel allmählich verflüchtigt, um den Trocknungseffekt zu erhöhen.

Der Polyaminsäurefilm läuft eine Woche lang auf dem Stahlband, und das Lösungsmittel verdampft, um ein fester Film zu werden, und der vom Stahlband abgezogene Film wird durch eine Führungswalze zum Imidisierungsofen geführt.

Der Imidisierungsofen hat im Allgemeinen die Form einer Mehrfachwalze, und die Führungswalze mit der Synchrondrehzahl der Gießmaschine führt den Polyaminsäurefilm in den Imidisierungsofen. Nach der Hochtemperaturimidisierung wird der Polyimidfilm von der Wickelmaschine aus der Tiefkühlung zurückgespult. -269 ℃ bis hohe Temperatur +400 ℃ kann es immer noch hervorragende physikalische, mechanische und elektrische Eigenschaften zeigen.

(3) Produktprüfung

Nachdem das Produkt hergestellt wurde, muss es auf seine Zugfestigkeit, Bruchdehnung, elektrische Festigkeitsfrequenz, Oberflächenwiderstand, Volumenwiderstand usw. geprüft werden.

Der durch das Speichelverfahren hergestellte PI-Film hat eine unbegrenzte Länge, ein leichtes Abziehen, eine gute Ebenheit und eine gleichmäßige Dicke. Die Präzision der Ausrüstung ist jedoch relativ hoch; und die Viskosität der PAA-Lösung ist relativ groß, die Entschäumungsfiltration ist schwieriger und die Produktionsgeschwindigkeit ist langsam. Daher wird das Speichelverfahren hauptsächlich für Kunststoffe verwendet, die nicht zum Extrudieren oder Kalandrieren geeignet sind, wie z. B. hohe Schmelztemperatur und hohe Schmelzviskosität, oder Kunststoffe, deren Zersetzungstemperatur sehr nahe an der Schmelztemperatur liegt.

Zwei, Speichel-Zwei-Wege-Streckmethode

Unter Erwärmungsbedingungen wird der Film entlang einer (einachsigen) oder zwei (zweiachsigen) Richtungen in den Ebenenkoordinaten gestreckt, so dass die makromolekularen Ketten gestreckt und entlang der Streckrichtung angeordnet werden, um bestimmte Eigenschaften des Films zu ändern. Dieser Vorgang wird als plastische Streckorientierung der Folie bezeichnet. Im Allgemeinen eignet sich das Strecken zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von thermoplastischen Materialien. Das Streckverfahren zur Herstellung von Kunststofffolien kann in einachsiges Strecken und zweiachsiges (zweiachsiges) Strecken unterteilt werden.

Die einachsige Streckausrüstung ist relativ einfach. Obwohl es die mechanischen Eigenschaften des Materials in Streckrichtung verstärkt, verschlechtert es auch die mechanischen Eigenschaften des Materials in vertikaler Richtung noch schlechter als die ungedehnten. Daher interessieren sich die Menschen zunehmend für biaxiales Dehnen. Durch zweiachsiges (zweiachsiges) Strecken kann die Molekülkette entlang der Ebene ausgerichtet werden, so dass das Material gute planare Eigenschaften aufweist. Zweiwege (zweiachsig) kann in sekundäres Strecken und primäres Strecken unterteilt werden. Die sogenannte sekundäre Streckung besteht darin, einen Satz Rollen mit unterschiedlichen Bohrgeschwindigkeiten zu verwenden, um zuerst auf ein bestimmtes Vielfaches parallel zur axialen Richtung zu strecken (Längsdehnung) und dann den allmählich vergrößerten Öffnungswinkel an der Vorrichtungsführungsschiene zu verwenden, um a zu dehnen bestimmter Betrag senkrecht zur axialen Richtung. Mehrfach (Querdehnung).

Das biaxiale Streckverfahren fügt im Allgemeinen eine Streckorientierungsvorrichtung nach dem Speichelflussverfahren hinzu. Der Film wird auf eine bestimmte Temperatur erwärmt und weitgehend gestreckt, so dass die Molekülketten weitgehend sauber entlang der Streckrichtung angeordnet sind und eine Richtung unidirektional ist. Horizontal und vertikal sind bidirektionale Dehnungen. Nach dem Strecken ist die Festigkeit 3-5 mal besser, die Wärme- und Kältebeständigkeit sind verbessert und die physikalischen Eigenschaften sind signifikant verbessert. Hochwertige Membranen verwenden diese Methode. FCCL, das hohe Anforderungen an die Leistung (Dimensionsstabilität usw.) stellt, verwendet alle PI-Filme, die nach der biaxialen Orientierungsmethode hergestellt wurden.

Das von PI-Filmen verwendete Streckverfahren wird nun in zwei Typen unterteilt: ein einzelnes Streckverfahren und ein Speichel-Streckverfahren. Gegenwärtig wird die Branche mehr respektiert. Der PI-Film wird durch das Speichelstretching-Verfahren hergestellt. Zuerst wird die PAA-Lösung unter Bildung eines Films saliviert und ein Teil des Lösungsmittels wird verdampft, um einen Film zu bilden. In der Polyaminsäurestufe wird es dann orientiert und gestreckt, um einen gewissen Grad an regelmäßiger Anordnung der Molekülketten zu erzeugen. Dies trägt zur Ausgewogenheit, Stabilität und Beständigkeit der Produktleistung bei.


Bei der Herstellung eines PI-Films durch das zweiachsige Streckverfahren sind die Hauptfaktoren, die die Leistung des gestreckten Films beeinflussen ,:

(1) Für den gleichen Typ eines gestreckten Films sind die endgültigen strukturellen Eigenschaften des Produkts aufgrund der unterschiedlichen Prozessparameter wie Streckverhältnis, Streckgeschwindigkeit und Strecktemperatur oft sehr unterschiedlich.

Generell kann in zwei Punkten zusammengefasst werden:

Erstens ist bei einem vorgeschriebenen Streckverhältnis und einer vorgeschriebenen Strecktemperatur der Grad der molekularen Orientierung umso höher, je schneller die Streckgeschwindigkeit ist.

Zweitens ist bei der angegebenen Streckgeschwindigkeit und Strecktemperatur der Grad der molekularen Orientierung umso höher, je größer das Streckverhältnis ist.

(2) Ob das Polymer zur Kristallisation neigt, ist der spezifische Implementierungsprozess des Streckens unterschiedlich. Für Polymere, die nicht zur Kristallisation neigen, ist das Strecken relativ einfach und kann direkt gestreckt werden. Wenn das Molekulargewicht relativ groß ist, ist der Grad der Molekülkettenorientierung gering. Die Kristallisation des Polymers hat einen signifikanten Einfluss auf den Streckprozess, und die Orientierung des kristallinen Polymers ist beim Strecken nicht leicht zu erhöhen. Daher sollte das Polymer vor dem Strecken frei von kristalliner Phase sein. Das Verfahren besteht darin, das Polymer über den Schmelzpunkt zu erhitzen, um die Kristallisation zu zerstören, und es dann zu löschen, um den amorphen Zustand aufrechtzuerhalten. Zweitens werden durch den Streckvorgang die Makromoleküle regelmäßig angeordnet, was zu einer Kristallisation führen kann. Selbst wenn das Strecken in einem Raum mit konstanter Temperatur durchgeführt wird, wenn die Dicke des gestreckten Films ungleichmäßig ist oder die Wärmeableitung schlecht ist, ist der gesamte Prozess tatsächlich nicht isotherm und die Qualität des resultierenden Produkts ist relativ schlecht. Daher wird das kristallisierende Polymer am besten mit einem Temperaturgradienten gedehnt.

(3) Der Einfluss der Wärmebehandlungsbedingungen. Der Zweck der Wärmebehandlung von gestrecktem Film besteht darin, die Dimensionsstabilität des Films aufrechtzuerhalten und ein Schrumpfen der Wärme zu verhindern. Bei Polymeren ohne Kristallisationsneigung entspannt die Wärmebehandlung die kurzkettigen Moleküle und Molekülkettensegmente, die gedehnt und orientiert wurden, beeinflusst jedoch nicht den hauptorientierten Teil der makromolekularen Kette. Bei Polymeren mit einer Tendenz zur Kristallisation hält die Wärmebehandlung die hohe Polymerkristallinität ausreichend, um ein Schrumpfen zu verhindern. Die Schlüsseltechnologie besteht darin, die geeignete Wärmebehandlungstemperatur zu erfassen.